摘要

二氧化錳(MnO)吸附去除微汙染水中的腐殖酸(HA)₂)在原位形成，這是通過氧化MnSO製備的₄使用KMnO₄通過在線加藥模式下的動力學、熱力學和等溫吸附模型的批量實驗進行研究。紫外分析結果₂₅₄高錳酸鹽指數COD_錳方法表明，HA去除率分別為29.82%和49.99%原位MnO₂8 mg/L，接觸時間2h。動力學數據與偽二階模型吻合較好。等溫線數據與Langmuir等溫線模型擬合良好，最大吸附量達到27.20 mg/g，接近實驗值26.38 mg/g。此外，熱力學分析表明HA吸附在原位MnO上₂是一個自發的放熱過程。吸附性能好，成本低原位MnO₂可認為是去除微汙染水中HA的有效方法之一。

關鍵字

原位MnO₂；胡敏酸;在線給藥模式;吸附

簡介

腐殖酸(HA)是天然水中的主要有機化合物，其分子量在300 ~ 3000之間。HA含量占水中有機物總量的60~90%，在水中以膠體顆粒的形式存在[1,2]。同時，HA是水體中主要的潛在危害之一[3,4]。

近年來，利用自然界中廣泛存在的環保材料作為吸附劑去除水中汙染物的研究備受關注。在這些研究中，二氧化錳(MnO)的應用取得了進展₂)作為環保材料[5,6]。MnO的自然形式₂包括δ-MnO₂,γ-MnO₂等，以及不同形態MnO的性質₂也是不同的。MnO的利用研究₂去除水中汙染物的方法主要集中在氧化和吸附兩方麵。Stone報道了一種小分子有機化合物與MnO之間的氧化還原反應₂[7]。有機化合物吸附在MnO表麵₂形成絡合物，並在MnO表麵進行化學反應過程₂是速率控製步驟。Liu和Tang研究了礦物MnO的作用₂去除染料(F_3.B)[8]。結果表明，光照和較低的pH值都能促進染料的降解。其他研究者也報道了MnO的協同作用₂對水中重金屬離子如鉻(Cr)和砷(as)的氧化和吸附作用[9,10]。

關於MnO的吸附問題₂在美國，一些研究顯示了MnO的作用₂對不同條件下鈾(VI)和鉈(I)離子脫除的研究[11,12]。Bernard等[13]研究了影響有機汙染物(如HA、單寧酸等)在MnO上吸附的主要因素₂是有機化合物表麵的電負性。此外，MnO₂傾向於吸附表麵帶正電荷的有機汙染物。另一方麵，Liu等人的結果表明δ-MnO₂傾向於吸附分子量較大的HA[14]。

原位MnO₂是KMnO4在KMnO₄減少了。粒子原位MnO₂體積小，比表麵積大。此外，原位MnO₂與礦物MnO相比活性更強，吸附能力更強₂(15、16)。目前，原位MnO的研究₂主要集中在去除水中的重金屬，如鎘(Cd)、鍶(Sr)和鉛(Pb)。然而，原位MnO的應用研究較少₂去除微汙染水中的天然有機汙染物。因此，本研究的目的是研究HA在活性炭上的吸附性能和吸附行為原位MnO₂使用在線添加方式。研究了不同因素對吸附的影響。通過不同的動力學、等溫模型和熱力學模型對吸附過程進行描述，確定吸附機理。研究結果有助於我們更好地理解HA對原位MnO的吸附行為₂．

實驗

材料

所用試劑均為分析級。原液KMnO的濃度₄和MnSO₄分別為4.6 mmol/L和6.9 mmol/L。本研究使用的原水來自中國武漢東湖。

吸附批量實驗

將100毫升的原水加入250毫升的錐形燒瓶中，加入等量的MnSO₄方案和KMnO₄在每個錐形瓶中依次加入溶液。然後密封錐形瓶，以200 r/min的速度，298K的溫度攪拌一定時間。紫外線₂₅₄和鱈魚_錳對每一種濾液(0.45 μm孔徑過濾器)進行測定。吸附時間、用量的影響_原位MnO₂考察了溶液pH對吸附的影響。

在吸附劑劑量為8 mg/L、初始COD條件下進行動力學研究_錳(4.31 mg/L, 13.02 mg/L)，溫度298K，接觸時間0 ~ 4.0h，每隔一定時間從反應溶液中取樣品，用0.45 μm孔過濾器過濾，用於紫外₂₅₄和鱈魚_錳分析。

在298K、308K和318K溫度下，將HA初始濃度從5.0到11.0 mg/L進行吸附等溫線實驗。

所有樣品都是一份一份的，所有實驗都報告了重複測量的平均值。吸附HA量q (mg/g)的計算公式為:

q = V $ $ {{{C_o} - {C_e}} \ / M }.......................( 1) $ $

q是HA被吸附的量，C₀是HA的初始濃度C_e是HA的平衡濃度，V是溶液的體積，M是原位MnO的質量₂．

HA去除率(%)以百分比表示

$ $ {\ rm{去除 (\% )}} = 100 - 100年{C_ {el}} - {C_o }.......................( 2) $ $

分析方法和儀器

采用x射線衍射儀(日本Rigaku D/MAX-RB)，在2θ範圍為5°~80°的Cu Kα輻射下，掃描速率為1°/ min，進行x射線衍射(XRD)，確定樣品的晶體結構和鑒別。采用掃描電鏡法(SEM, JSM-5610LV，日本)測定樣品的表麵結構。在最佳工作條件下對樣品進行了表征。

用玻璃pH電極(pH -25，中國)測量pH值。高錳酸鹽指數以高錳酸鉀溶液為氧化劑的化學耗氧量計算，記為COD_錳，符合[17]標準。紫外線₂₅₄吸光度定義為水中某些有機物在波長為254 nm的紫外線照射下的吸光度。紫外線₂₅₄能反映天然有機物的含量，如HA、共軛雙鍵分子和含有C=O官能團的芳香族化合物。紫外線₂₅₄使用UV-1600 UV/V分光光度計測量。

結果與討論

XRD和SEM

XRD譜圖原位MnO₂如圖1所示。原位MnO的衍射峰₂相對較弱和寬，表明低結晶結構。從整體上分析XRD譜圖，隻有一個明顯的峰，說明該材料的純度較高原位MnO₂相對較高。當衍射峰為2θ = 37.17°時，通過與粉末衍射譜的比較可知，二氧化錳的性質為γ-MnO₂[18]。

圖2顯示了掃描電鏡圖像原位MnO₂．可以觀察到原位MnO₂顆粒本質上是非晶的，其最大直徑約為120納米。當老化時間為30min時原位MnO₂觀察到凝固成簇。隨著原位MnO濃度的增加，有增加聚集的趨勢₂．

圖1:樣品的XRD譜圖原位MnO₂

圖2:掃描電鏡圖像原位MnO₂

吸附時間的影響

圖3顯示了在固定初始UV254 0.52和初始COD條件下，時間對HA吸附的影響_錳13.02 mg/L，吸附劑劑量8 mg/L, 298K。隨著吸附時間的增加，UV對HA的去除效果顯著₂₅₄和鱈魚_錳方法增加。當吸附過程持續2h時，UV去除HA₂₅₄和鱈魚_錳方法分別為24.00%和44.69%。然而，HA被COD去除_錳因此，當吸附過程持續2 h時，HA在原位MnO上的吸附₂達到平衡。

根據吸附理論，在吸附初期，表麵和內部均不存在HA原位MnO₂；但溶液中HA含量最高，因此HA可以迅速吸附到表麵原位MnO₂．隨著時間的增加，更多的HA被吸附到原位MnO上₂；因此，HA的去除率也逐漸提高。當所有吸附位點均為原位MnO時₂飽和且處於吸附/解吸動態平衡狀態時，原位MnO的吸附能力₂因為HA不會再隨著時間的增加而增加，因此，HA遷出率保持不變。

原位MnO含量的影響₂

如圖4所示，當更多原位MnO₂添加時，HA去除量呈現出先增加後趨於平穩的明顯趨勢;當添加的量原位MnO₂濃度為8 mg/L時，UV去除HA₂₅₄和鱈魚_錳方法趨於平穩，分別為29.82%和49.99%。

這條曲線分為三個階段。在第一階段，添加的量原位MnO₂含量為0 ~ 6 mg/L，含量較低;因此，生成MnO₂可迅速分散到溶液中。此外，MnO之間的相互作用₂顆粒較弱，此時HA含量較高;這樣，吸附劑就被吸附質“包圍”了，吸附劑就能完全吸附吸附質。因此，隨著的數量原位MnO₂增加了紫外線對HA的去除₂₅₄CODMn方法線性增加。第二階段，原位MnO的濃度₂從6毫克/升增加到10毫克/升。HA的去除繼續增加，盡管速度較慢，這可能是由於濃度的增加原位MnO₂， MnO之間會產生一定的相互作用₂影響吸附效果的顆粒。第三階段為原位MnO含量₂HA去除率從10 mg/L增加到20 mg/L，但由於MnO之間的聚合作用，HA去除率沒有明顯增加，反而趨於平穩₂粒子可以隨著濃度的不斷增加而出現原位MnO₂．因此，隨著濃度的增加，吸附位點的數量原位MnO₂不增加，且不斷增加吸附劑的用量對吸附效果無影響。

圖3:吸附時間的影響原位MnO₂8 mg / L;最初的紫外線₂₅₄= 0.52;最初的鱈魚_錳= 13.02 mg/L;溫度298 k;pH = 8.0。)

圖4:劑量的影響原位MnO₂吸附(初始UV₂₅₄= 0.52;最初的鱈魚_錳= 13.02 mg/L;溫度298 k;pH = 8.0;吸附時間2h)

溶液pH值的影響

如圖5所示，當pH = 2.0時，HA被UV去除₂₅₄和鱈魚_錳方法分別為49.59%和47.52%，均高於堿性條件下。當pH = 4.0時，HA去除率迅速下降。然而，紫外線去除HA₂₅₄和鱈魚_錳當pH值大於或等於6.0時增加。

pH值影響HA對原位MnO的吸附₂通過兩個方麵:一方麵pH的變化改變了原位MnO的表麵性質₂，進而影響吸附效果。另一方麵，pH的變化改變了溶液中HA的存在形式。pH為>6.0時，HA以離子形式存在(HA-和A^２－)在水中;原位MnO₂可通過範德華力、疏水相互作用和氫鍵相互作用吸附HA。在此條件下，HA的去除率約為40%。當pH<4.0時，HA以HA分子的形式存在於水中。由於HA難以溶解在水中，原位MnO之間的相互作用₂HA分子被削弱，因此，在此酸性條件下，原位MnO的吸附作用減弱₂HA下降。此外，在酸性條件下，MnO的產率₂也減少了，這就減少了吸附劑的用量。當pH = 2.0時，HA的去除率高於堿性條件下的去除率，這是因為在強酸性條件下(pH<3.8)，原位MnO₂是一種強氧化劑，可以氧化透明質酸。

圖5:溶液pH值對吸附的影響(初始UV₂₅₄= 0.52;最初的鱈魚_錳= 13.02 mg/L;數量的原位MnO₂8 mg / L;溫度298 k;吸附時間2h)

吸附動力學

吸附動力學模型可用於確定吸附機理和吸附劑去除汙染物的效率。本研究采用三種不同的動力學模型(1)擬一級動力學模型(方程3)[19-21]，(2)擬二級動力學模型(方程4)[20,22,23]和(3)粒子內擴散模型(方程5)[20,24]來解釋動力學間歇實驗數據。

擬一級動力學可由式3表示:

$ $ {\ rm {ln (}} {q_e} - {q_t}) = h {q_e} - {k_1} t .......................( 3) $ $

在那裏,問_e(mg/g)和qt (mg/g)為HA在原位MnO上的吸附量₂分別在平衡和時間(t)時。K₁(1/h)為偽一階速率常數。K₁和問_e由ln(q ?_e−問_t)反對，分別。擬二階動力學模型可表示為[25]:

$ $ {t \ / {{q_t}}} {\ rm {=}} {1 \ / {{k_2} {q_e} ^ 2}} {\ rm結構為{+}}{{1 \ / {{q_e}}} ^ {}} t ......................( 4) $ $

$$h = {k_2}{q_e}^2..........{\rm{等式}}(5)$$

問在哪裏_e吸附量是否達到平衡(mg/g)， k₂為擬二階平衡速率常數(g/mg h)， h為初始吸附速率(mg/g h)，這些常數可通過繪製t/q_t對t。

粒子內擴散動力學(韋伯-莫裏斯擴散模型)由以下方程[26]表示:

$ $ {q_t} = {k_i} _d {t ^ {5}} + C ..........{\ rm{方程}}(6)$ $

在那裏,K_id(g/mg h)為超粒子內擴散動力學模型的速率常數。C和K的值_id由截距和q_t對t^1／2,分別。

從圖6中可以看出原位MnO₂隨著HA初始濃度的增加而增加。當HA初始濃度由4.31 mg/L增加到13.02 mg/L時，HA對原位MnO的吸附量增大₂相應地從24.08毫克/克增加到27.52毫克/克。

HA在原位MnO上的吸附₂分為快速吸附階段、緩慢吸附階段和吸附平衡階段三個階段。快速吸附階段是指MnO原位吸附後30min內的階段₂加上，哪裏是q_t達到了73.96%的q_e．在這個階段，原位MnO₂剛加入HA溶液，原位MnO ?表麵存在大量吸附位點₂．此外，溶液中HA的含量是最大的。第二階段為慢吸附階段，此時大量HA分子已經吸附到原位MnO表麵₂雖然吸附還沒有達到平衡。原位MnO₂繼續吸附HA在溶液中;但吸附速率遠低於第一階段。第三階段為吸附平衡階段;當吸附過程持續1小時以上(圖6)，大量HA已經吸附到原位MnO₂．此外，吸附基本上達到了平衡。因此，HA的吸附上原位MnO₂在此階段處於吸附/解吸動態平衡狀態，吸附量不再隨著吸附時間的增加而增加。

采用偽一級動力學(圖7a)和偽二級動力學(圖7b)擬合HA吸附過程原位MnO₂．獲取的相關參數如表1所示。R的值²偽二級動力學值分別為0.9999和0.9891_錳，和HA的吸附過程原位MnO₂與擬一階動力學相比，擬二階動力學更符合。的問_e在不同初始COD條件下，擬一級動力學法得到的COD分別為7.70 mg/g和15.52 mg/g_錳．然而，q_e由擬二級動力學得到的產物分別為24.01 mg/g和27.20 mg/g。通過和q的比較_e由實驗值(24.08 mg/g和26.38 mg/g)可知，用擬二級動力學描述HA吸附過程更為合理原位MnO₂．

圖6:吸附量q_e與吸附時間(量原位MnO₂8 mg / L;最初的鱈魚_錳= 4.31 mg/L, 13.02 mg/L;溫度298 k;pH = 8.0。)

圖7:(a)線性化偽一階動力學模型曲線;(b)線性化偽二階動力學模型曲線;(c)線性化的Weber-Morris擴散模型曲線。

表1:擬一階、擬二階和韋伯-莫裏斯擴散模型動力學參數

利用內部傳質模型韋伯-莫裏斯模型進一步分析了該吸附過程。在weber - morris孔隙擴散模型中，如果孔隙擴散是一個速率控製過程，則q_t和t^1／2應滿足線性關係，直線通過原點[25,27]。圖7c為q的關係及擬合曲線_t和t^1／2．R的值²由weber - morris模型得到的不同hh濃度的吸附過程分別為0.8044和0.9271(表1)。此外，直線沒有經過原點，說明內部擴散過程不是唯一的速率控製過程;但是可能還有其他的速率控製過程[27]。

吸附等溫線

本研究采用Langmuir和Freundlich等溫線模型。Langmuir等溫線假設吸附是單分子層吸附，當吸附在吸附劑表麵的分子形成飽和層時發生最大吸附。朗繆爾方程是

$ $ {q_e} = {{b {q_m} {c_e}} \ / {1 + b {c_e}}} {\ rm{或}}{{{c_e}} \ / {{q_e} ^ {}}} {\ rm {=}} {1 \ / {{q_m} b}} + {{{{c_e}}在{{q_m \ }^{}}}^{}}......................( 7) $ $

問在哪裏_e在平衡時吸附的量(mg/g)， C_e平衡濃度(mg/L)， q_米為最大吸附量(mg/g)， b為吸附強度或與結合位點親和力相關的Langmuir係數(L/mg)。

Freundlich等溫線既適用於非均質表麵的非理想吸附，也適用於多層吸附，其表達式為:

$ $ {q_e} = {K_F} {C_e} ^ {1 / n }.....................( 8) $ $

K_F1/n分別是與吸附量和吸附強度有關的常數。這個方程可以重新排列成線性形式，取兩邊的對數為K的值_F1/n可以通過LNQ作圖來計算_e對信號_e．

$ $ {q_e} = {K_F} + 1 / nIn {C_e }.....................( 9) $ $

如圖8所示，吸附量原位MnO₂隨著HA初始濃度的增加而增加。當HA的初始濃度增加到10 mg/L時，其吸附量原位MnO₂慢慢趨於平穩。

圖9a和9b為HA on的Langmuir和Freundlich吸附等溫線原位MnO₂在298K, 308K和318k的溫度下。曲線參數如表2所示。相關係數R2表示HA在表麵的吸附行為原位MnO₂與Freundlich模型相比，更符合Langmuir模型，這與Zhang[28]的研究結論一致。

由表2可知，當采用Langmuir等溫吸附模型時，的最大吸附量原位MnO₂房委會(q)_米)隨溫度升高而減少;298K時，qm高達161.03 mg/g;當溫度達到318K時，q_米僅為36.66 mg/g，因為吸附是放熱過程，溫度升高會使吸附/解吸平衡向解吸方向偏移。

吸附熱力學

闡明HA的吸附作用原位MnO₂，吸附自由能(ΔG⁰)、standdenthalpy (ΔH⁰)和標準熵(ΔS⁰)也從HA的吸附量計算原位MnO₂在不同的溫度下。根據熱力學理論，基本關係分別為式10和式11:

在{{{Q_e}} \ $ $在{{C_e}}} ={{\δS ^ {0}} \ / R},{{\δH ^ {0}} \ / {RT}}…\ root {{a^2} + {b^2} .................(10)$$

δG ^{0} = $ $ \ \δH ^ {0} - T \δ{S ^ 0 }.................( 11) $ $

R是氣體常數(8.314 J mol^－1K^－1)， T為絕對溫度(K)，則為ΔH⁰和Δ年代⁰由直線的斜率和截距ln(Q_e/ C_e) vs . 1/T。

lnq的關係曲線如圖10所示_e/ c_e~問_e，得到的熱力學參數如表3所示。自由能(ΔG⁰)在本研究的所有溫度下的吸附均為負值，表明吸附過程是自發的。負焓變(ΔH⁰)表明HA吸附在原位MnO₂為放熱反應，這與吸附量隨吸附溫度升高而降低相一致。此外，熵的負值(ΔS⁰)提出在吸附HA時固溶界麵的隨機性減小原位MnO₂表麵，負熵表明HA在表麵的遷移率原位MnO₂比水溶液的限製更大。研究還表明，HA吸附的驅動力原位MnO₂是由於焓變而不是熵效應。

圖8:吸附量隨HA初始濃度(pH = 8.0;吸附時間2h;數量的原位MnO₂8 mg / l .)

結論

原位MnO₂對微汙染水中的HA具有良好的吸附效果。當加入量原位MnO₂濃度為8mg/L，吸附時間為2 h, UV254法和CODMn法對HA的去除率分別為29.36%和49.99%。HA在原位MnO上的吸附動力學₂擬二階反應模型可以很好地描述。此外，Langmuir模型比Freundlich模型更能擬合實驗數據，描述水中HA對原位MnO的吸附行為₂．吸附熱力學結果表明，羥基磷灰石的吸附過程具有一定的熱力學性質原位MnO₂是一個自發的放熱過程。由於成本低、環保、無毒、吸附能力強原位MnO₂該新型吸附劑可作為去除微汙染水中HA的有效選擇之一。此外，本研究可為強化混凝法去除微汙染水中HA提供科學依據。

圖9:(a)線性化的Langmuir等溫曲線;(b)線性化的Freundlich等溫曲線

表2:不同溫度下Langmuir和Freundlich等溫線的參數

表3:HA吸附的熱力學參數原位MnO₂

圖10:lnq_e/ c_e~問_e關係曲線

盡管如此，未來仍有一些需要研究的方向和問題，包括:(1)自然微汙染水體和富含ha的地表水對水體的影響原位MnO₂(2)原位MnO去除天然有機物(NOM)和消毒副產物(DBPs)的效果評價₂(3)利用原位MnO的可行技術策略₂強化對NOM的去除和減少DBPs的形成，(4)對植物規模應用的評估原位MnO₂與混凝劑結合，增強混凝對NOM的去除。

鳴謝

感謝中國大學創新創業培訓規劃項目的資金支持。

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Aritcle類型:研究文章

引用:曾燕，曾震(2015)原位二氧化錳吸附去除微汙染水中腐殖酸。國際水與廢水處理雜誌1(2):doi http://dx.doi。org/10.16966/2381 - 5299.110

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出版的曆史:

收到日期:2015年9月10日

接受日期:10月30日

發表日期:2015年11月05日