圖1:去除營養物質的實驗程序。
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努爾阿迪拉·穆罕默德·薩利姆Azilah特＊十九的指甲2艾哈邁德·齊亞德·蘇萊曼2
馬來西亞潘杭大學化學與自然資源工程學院，馬來西亞潘杭寬丹甘浜26300*通訊作者:馬來西亞潘杭大學化學與自然資源工程學院，馬來西亞潘杭寬丹甘浜26300電話:+ 60199710201;電子郵件:azilahajit@ump.edu.my
石油化工廢水中營養物質的增加大多是難以處理的問題。特別是該行業廢水中氮、磷含量較高，可能導致藻華富營養化。為了充分利用鋁土礦(赤泥)的廢棄物，而不是不經處理就直接扔進垃圾填埋場，對赤泥在石化工業廢水中除氮除磷的潛力進行了研究。采用三種不同處理方法對赤泥(吸附劑)進行改性;生、熱處理、酸處理。然後，利用掃描電子顯微鏡(SEM)對吸附劑進行表征。酸處理吸附劑對氮、磷的吸附量最大;分別為68.75%和63.16%。在100分鍾後達到平衡時間。吸附劑用量為5 g/L，吸附劑粒徑為63 μ m，吸附速度為包容轉速時，氮、磷的去除率最高。 SEM analysis found that morphology of pores increases when the adsorbents were treated with different treatment. Acid-treatment adsorbent was observed as an efficient and cost-effective adsorbent for selective removal of nitrogen and phosphorus in aqueous solutions.
營養物質去除;吸附;赤泥;石油化工;氮和磷
石化工業廢水含有有毒的頑固有機和無機化學物質的複雜混合物，包括高水平的氮和磷。磷和氮是水體中光合藻類和其他生物有機體生長所必需的營養物質，引起水體富營養化。石油化工廢水中總氮和總磷分別為4.4 ~ 18mg /L和2.5 ~ 3.7 mg/L。
廢水處理采用物理、化學和生物方法。物理方法在廢水處理中既無效又昂貴。例如，通過電解和反滲透，隻有10%的磷被去除[3,4]。氨提[5]和離子交換[6]是化學方法，生物方法包括硝化和反硝化[7,8]。強化生物處理可以去除總磷的97%，而且成本低。但廢水化學成分和溫度的可變性將使該工藝的實施不可行的廢水處理[9]。
根據測定方法的不同，廢水中總氮(TN)含量常被稱為總凱氏達氮(TKN)。然而，需要強調的是，TKN測量給出了有機氮和銨態氮的量，但排除了消化[10]過程中損失的大部分硝態氮。在工業廢水中，氮的來源可能來自催化劑再生和氨的產生。
吸附法由於操作簡單、成本低，是汙水處理中最簡單、應用最廣泛的一種方法。最近的研究集中在使用低成本吸附劑，以盡量減少廢水的處理成本。有許多工業廢料具有成為低成本吸附劑[12]的潛力。例如，赤泥(鋁土礦渣)被發現是一種低成本的吸附劑，並被發現是一種有效的除磷廢水[13]。
赤泥是氧化鋁生產過程中產生的一種工業廢棄物2O3.)[14]。全球每年生產150公噸的赤泥。赤泥作為一種固體廢物，通常以泥漿蓄水的形式處置在泥湖中，或作為氧化鋁廠附近的幹泥堆在池塘中，或通過管道直接排入附近的海洋。這是因為赤泥的處理成本昂貴，約占氧化鋁產量的5%。赤泥的理化性質及綜合利用研究已成為科學與工程領域相關材料研究的熱點。因此，與其將赤泥作為廢物丟棄，還不如將其用於有益的目的。
由於環境汙染，鋁土礦開采在關潭已成為一個有爭議的政治問題。廣泛而不加控製的采礦活動將產生大量未經處理的赤泥廢物。此外，這些活動對生活在受影響地區的環境、健康和生活質量造成不利影響。赤泥廢料雖然會造成不良影響，但由於其特殊的性質，可以作為吸附劑使用。研究人員對赤泥除磷進行了一些研究。但是，目前還沒有同時去除氮和磷的研究。這促使我們研究如何用赤泥作為吸附劑去除這些營養物質。
這項研究的主要重點是去除廢水中的營養物質。這些營養是水生植物生長的來源。過量的營養可能會導致藻類爆發，或稱為富營養化。因此，由於赤泥具有去除這些營養物質的能力，本研究將使用赤泥。此外，大量的赤泥垃圾沒有得到充分利用，大多未經處理就直接傾倒到垃圾填埋場，造成了汙染[14]。此外，赤泥的處理成本較高，約為氧化鋁價格[16]的2%。赤泥因其獨特的理化性質，可用於多個方麵。其中一個應用是去除廢水處理中的有毒重金屬，如銅(Cu)，鋅(Zn)，鎘(Cd)和鉻(Cr)[17]。此外，赤泥在建築[18]和陶瓷[19]等領域的應用也得到了進一步的研究。在目前的研究中，研究了赤泥對營養物質的去除。 According to Liu, et al. [12] and Huang, et al. [20], red mud has potential for phosphorus removal. However, there is no study on removal of nitrogen by using red mud.
因此，本研究的目的是利用赤泥作為吸附劑去除石油化工廢水中的氮和磷。本研究旨在探討赤泥在石化工業廢水中除氮除磷的潛力。為了達到這項工作的目標，確定了以下調查範圍:類型的吸附劑處理——生、熱處理、酸洗、吸附劑用量的赤泥對性能的影響除磷和氮的1 g / L, 3 g / L和5 g / L,研究吸附劑的影響大小磷和氮的去除63µm, 125µm和180µm,轉速的影響在0 rpm和125 rpm營養物去除的性能,並研究了影響接觸時間從0到150分鍾的營養素。
材料
赤泥采自彭杭關灘格崩工業園區。化學物質磷酸鉀(KH2阿寶4)和硝酸鈉(NaNO3.)均來自Sigma-Aldrich。用DR 2800 HACH分光光度計測定全磷(TN)和全氮(TN)。用梅特托萊多台式pH計測定溶液的pH值。
廢水製備:用10mg /L KH的混合物製備合成廢水2阿寶4NaNO含量為3.7 mg/L3.溶解0.010g KH2阿寶40.0037g NaNO3.分別用去離子水1000毫升。
吸附劑的製備
圖1為吸附劑製備的實驗流程。
實驗裝置
圖2為整個流程流程圖。第一步，製備了三種吸附劑;原料，熱處理和酸處理。這三種吸附劑被用來去除廢水中的磷和氮。實驗分析了五個因素;吸附劑的種類、用量、粒徑、接觸時間和轉速。試驗結束時測定總氮(TN)、總磷(TP)和pH值，以檢測這些營養物質的去除情況。去除P和N的定義如式1所示:
圖2:實驗裝置原理圖
\[除\ % {\ rm{}} = \壓裂{{{為C_i} {\ rm {-}} {C_e}}}{{{為C_i}}} \乘以100 \,\,\,\,\,\,\,\,\,\ 左(1 \右){\ rm {}} \]
其中Ci和Ce為溶液中P離子和N離子的初始和最終濃度(mg/L)。
生吸附劑:首先，將原始赤泥(濕樣品)放入105°C的烤箱中烘幹24小時，以去除所有水分。然後，用研磨機將幹燥的樣品粉碎成粉末。最後，利用篩振器將赤泥粉篩分成63μm、125μm和180μm三種粒徑。
酸洗吸附劑:將赤泥粉樣品與2M HCl(液固比為20 mL/g)室溫混合24小時。酸處理後，用蒸餾水清洗殘渣，在100°C下幹燥一夜。
熱處理吸附劑:熱處理吸附劑的過程是用爐進行的。將赤泥粉放入陶瓷坩堝中，700°C加熱3小時。
全氮、全磷分析:製備了氮和磷的混合物，並在pH值為12的條件下進行了標準化。然後，將3 g原吸附劑與溶液混合。磁力攪拌器轉速設置為125轉，攪拌150分鍾。每隔30分鍾取約10 mL樣品，分析磷和氮含量。采用HACH譜儀測定磷、氮含量。對不同類型的吸附劑重複此過程;酸處理和熱處理吸附劑。
吸附劑處理效果
去除養分最高的最佳條件為粒徑63um、投加量5g/L、轉速125 rpm、時間90 min(見表1-3)。後者延長到150分鍾，以確認沒有進一步移走。
| 吸收劑類型 | 時間(分鍾) | 磷濃度(mg/l) | 氮濃度(mg/l) | 減磷率(%) | 氮還原量(%) |
| 生 | 0 | 11.2 | 4．7 | 0 | 0 |
| 30. | 10.2 | 4.4 | 8.93 | 6.38 | |
| 60 | 8.8 | 3.9 | 21.43 | 17.02 | |
| 90 | 8.5 | 3．3 | 24.11 | 29.79 | |
| 120 | 8.3 | 3.6 | 25.89 | 23.40 | |
| 150 | 8.7 | 3．7 | 22.32 | 21.28 | |
| 熱處理 | 0 | 11.8 | 4．5 | 0 | 0 |
| 30. | 8.4 | 3．1 | 28.81 | 31.11 | |
| 60 | 6.9 | 2．2 | 41.53 | 51.11 | |
| 90 | 4．5 | 1．6 | 61.86 | 64.44 | |
| 120 | 4.6 | 1.7 | 61.02 | 62.22 | |
| 150 | 4．7 | 1．8 | 60.17 | 60.00 | |
| 酸洗 | 0 | 11.4 | 4.8 | 0 | 0 |
| 30. | 8 | 2.9 | 29.82 | 39.58 | |
| 60 | 6.3 | 1.7 | 44.74 | 64.58 | |
| 90 | 4.2 | 1．6 | 63.16 | 66.67 | |
| 120 | 4.３ | 1．5 | 62.28 | 68.75 | |
| 150 | 4.３ | 1．5 | 62.28 | 68.75 | |
| 吸附劑粒徑63 μ m | 0 | 11.8 | 4．5 | 0 | 0 |
| 30. | 8.4 | 3．1 | 28.81 | 31.11 | |
| 60 | 6.9 | 2．2 | 41.53 | 51.11 | |
| 90 | 4．5 | 1．6 | 61.86 | 64.44 | |
| 120 | 4．7 | 1.7 | 60.17 | 62.22 | |
| 150 | 4．7 | 1.7 | 60.17 | 62.22 | |
| 吸附劑粒徑125 μ m | 0 | 11.8 | 4．5 | 0 | 0 |
| 30. | 9.8 | 3．7 | 16.95 | 17.78 | |
| 60 | 8.4 | 2.9 | 28.81 | 35.56 | |
| 90 | 7.2 | 2．3 | 38.98 | 48.89 | |
| 120 | 7.2 | 2．3 | 38.98 | 48.89 | |
| 150 | 7.2 | 2.5 | 38.98 | 44.44 | |
| 吸附劑尺寸180µm; | 0 | 11.2 | 4．7 | 0 | 0 |
| 30. | 10.7 | 4.4 | 4.46 | 6.38 | |
| 60 | 10 | 3.8 | 10.71 | 19.15 | |
| 90 | 9.5 | 3．1 | 15.18 | 34.04 | |
| 120 | 10 | 3．3 | 10.71 | 29.79 | |
| 150 | 10.2 | 3．5 | 8.93 | 25.53 |
表1:吸附劑除磷除氮
| 時間(分鍾) | 磷濃度(mg/l) | 氮濃度(毫克/升) | 減磷率(%) | 氮減少（％） | |
| 吸附劑用量5 g/L | 0 | 11.2 | 4．7 | 0．00 | 0．00 |
| 30. | 8.8 | 3．1 | 21.43 | 34.04 | |
| 60 | 7.1 | 2.5 | 36.61 | 46.81 | |
| 90 | 6.5 | 2.1 | 41.96 | 55.32 | |
| 120 | 6.1 | 1.9 | 45.54 | 59.57 | |
| 150 | 6.1 | 1.9 | 45.54 | 59.57 | |
| 吸附劑用量3 g/L | 0 | 11.8 | 4．7 | 0．00 | 0．00 |
| 30. | 10 | 3．5 | 15.25 | 25.53 | |
| 60 | 8.3 | 2.9 | 29.66 | 38.30 | |
| 90 | 7.6 | 2.4 | 35.59 | 48.94 | |
| 120 | 7.4 | 2.4 | 37.29 | 48.94 | |
| 150 | 7.3 | 2.5 | 38.14 | 46.81 | |
| 吸附劑用量1 g/L | 0 | 11.4 | 4.8 | 0．00 | 0．00 |
| 30. | 10.2 | 4.３ | 10.53 | 10.42 | |
| 60 | 9.5 | 3.8 | 16.67 | 20.83 | |
| 90 | 9.2 | 3.6 | 19.30 | 25.00 | |
| 120 | 8.7 | 3.6 | 23.68 | 25.00 | |
| 150 | 8.7 | 3.6 | 23.68 | 25.00 | |
| 0 | 11.2 | 4．7 | 0．00 | 0．00 | |
| 10 | 9.7 | 3.9 | 13.39 | 17.02 | |
| 30. | 8.8 | 3．1 | 21.43 | 34.04 | |
| 60 | 7.1 | 2.5 | 36.61 | 46.81 | |
| One hundred. | 6.6 | 2．2 | 41.07 | 53.19 | |
| 150 | 6.6 | 2．2 | 41.07 | 53.19 |
表2:基於時間接觸的除磷除氮
| 時間(分鍾) | 磷濃度(mg/l) | 氮濃度(mg/l) | 減磷率(%) | 氮還原量(%) | |||
| 吸附劑用量5 g/L | 0 | 11.2 | 4．7 | 0．00 | 0．00 | ||
| 30. | 8.8 | 3．1 | 21.43 | 34.04 | |||
| 60 | 7.1 | 2.5 | 36.61 | 46.81 | |||
| 90 | 6.5 | 2.1 | 41.96 | 55.32 | |||
| 120 | 6.1 | 1.9 | 45.54 | 59.57 | |||
| 150 | 6.1 | 1.9 | 45.54 | 59.57 | |||
| 吸附劑用量3 g/L | 0 | 11.8 | 4．7 | 0．00 | 0．00 | ||
| 30. | 10 | 3．5 | 15.25 | 25.53 | |||
| 60 | 8.3 | 2.9 | 29.66 | 38.30 | |||
| 90 | 7.6 | 2.4 | 35.59 | 48.94 | |||
| 120 | 7.4 | 2.4 | 37.29 | 48.94 | |||
| 150 | 7.3 | 2.5 | 38.14 | 46.81 | |||
| 吸附劑用量1 g/L | 0 | 11.4 | 4.8 | 0．00 | 0．00 | ||
| 30. | 10.2 | 4.３ | 10.53 | 10.42 | |||
| 60 | 9.5 | 3.8 | 16.67 | 20.83 | |||
| 90 | 9.2 | 3.6 | 19.30 | 25.00 | |||
| 120 | 8.7 | 3.6 | 23.68 | 25.00 | |||
| 150 | 8.7 | 3.6 | 23.68 | 25.00 | |||
| 0 | 11.2 | 4．7 | 0．00 | 0．00 | |||
| 10 | 9.7 | 3.9 | 13.39 | 17.02 | |||
| 30. | 8.8 | 3．1 | 21.43 | 34.04 | |||
| 60 | 7.1 | 2.5 | 36.61 | 46.81 | |||
| One hundred. | 6.6 | 2．2 | 41.07 | 53.19 | |||
| 150 | 6.6 | 2．2 | 41.07 | 53.19 | |||
表3:利用轉速去除磷和氮
圖3和圖4顯示了吸附劑處理對磷和氮去除率的影響。
由圖3可知，酸處理吸附劑對磷的去除率最高，為63.16%。對於熱處理吸附劑，其吸附率較酸處理的61.86%略有下降。原料吸附劑對磷的去除率明顯低於其他兩種吸附劑的25.89%。對於熱處理吸附劑，高溫處理分解了一些有機基團和羥基，它們是PO的有效位點43 -也沒有3.-吸附。此外，熱處理還可能導致顆粒燒結，使吸附劑失去接觸麵積，導致吸附量[20]較低。
圖3:吸附劑種類對除磷效果的影響(吸附劑用量:5 g/L，吸附劑粒徑:63µm，接觸時間:150 min，速度:125 rpm)
由圖4可知，酸處理吸附劑對氮的去除率高達68.75%，而熱處理吸附劑和原吸附劑對氮的去除率分別為64.44%和29.79%。鹽酸酸處理增加了吸附量，是其他吸附劑中吸附量最大的。這是因為酸處理中和了氫氧根離子(OH-)，降低了赤泥[11]的堿性表麵的負電荷。該過程促進了對帶負電荷PO的吸附43 -也沒有3.-在溶液中存在多種物質，因此可以預期吸附能力的增加。另一種觀點認為，酸處理樣品可能導致部分損失，酸溶組分如赤鐵礦和方解石在殘留[21]中減少。因此，殘留在渣中的可溶性鐵(Fe)和鋁(Al)可能對PO的去除起重要作用43 -也沒有3.-在水溶液中。
圖4:吸附劑種類對脫氮效果的影響(吸附劑用量:5 g/L，吸附劑粒徑:63µm，接觸時間:150 min，速度:125 rpm)
掃描電子顯微鏡(SEM)
如圖5所示，與熱處理後的吸附劑(圖5b)相比，原吸附劑(圖5a)的表麵相對光滑平坦，這表明由於薄水鋁石和三水鋁石等礦物中的水分和組分水的去除，形成了新的多孔表麵。酸處理的吸附劑(圖5c)通常會由於一些酸溶鹽而形成額外的新空洞和粗糙的外觀。從圖5b和5c的SEM圖像的差異可以觀察到酸化後新一代的新表麵積，其中酸處理的吸附劑的孔徑比熱處理的吸附劑[21]更細。
圖5:(a)原吸附劑的SEM圖像;(b)熱處理吸附劑;(c)酸處理吸附劑
SEM結果證實，使用酸性和熱處理吸附劑赤泥對磷和氮的去除效果優於吸附劑原赤泥。
吸附
赤泥吸附劑除磷除氮的影響因素是采用熱處理吸附劑，因為熱處理吸附劑比酸處理吸附劑便宜、簡單。此外，該方法無煙氣排放，無水溶液生成[21]，對環境更友好。這些因素包括赤泥粒徑、轉速、赤泥摻量和時間。試驗了吸附劑去除廢水中最大營養物質的最佳條件。
吸附劑粒徑的影響:圖6和圖7顯示了粒徑對使用熱處理吸附劑去除磷和氮百分比的影響。尺寸分別為63 μm、125 μm和180 μm。由圖6和圖7可知，當粒徑為63 μm時，磷和氮的去除率最高。粒徑為63 μm的吸附劑90 min後對磷和氮的脫除率分別為61.86%和64.44%。粒徑為125 μm和180 μm的樣品對磷和氮的去除率分別為40.68%和53.33%、15.18%和34.04%。這是因為相對於大顆粒[17]，小顆粒的總表麵積可能更大。顆粒越小，吸附能力越大，微孔體積[22]越大，擴散吸附越明顯。
圖6:吸附劑粒徑對除磷的影響(吸附劑類型:熱處理吸附劑，吸附劑用量:5 g/L，吸附劑轉速:125 rpm，接觸時間:150 min)
圖7:吸附劑粒徑對脫氮的影響(吸附劑類型:熱處理吸附劑，吸附劑用量:5 g/L，速度:125 rpm，接觸時間:150 min)
轉速的影響:圖8和圖9顯示了轉速對除磷和除氮百分比的影響。使用的速度是0 rpm(無轉速)和125 rpm。從圖中可以清楚地看出，轉速的應用促進了磷和氮的去除。反應120 min後，磷和氮的最佳去除率分別為62.71%和51.11%。這是由於吸附顆粒在水溶液中的分散，導致傳質邊界減小，甚至可能增加顆粒的速度，從而提高營養物質的去除率[23]。
圖8:轉速對除磷效果的影響(吸附劑類型:熱處理吸附劑，吸附劑用量:5 g/L，吸附劑粒徑:63µm，接觸時間:150 min)
圖9:轉速對脫氮的影響(吸附劑類型:熱處理吸附劑，吸附劑用量:5 g/L，吸附劑粒徑:63µm，接觸時間:150 min)
吸附劑用量的影響:圖10和圖11顯示了吸附劑用量對磷和氮去除率的影響。本研究使用的劑量為1 g/L、3 g/L和5 g/L。由圖可知，以5 g/L的投加量對磷和氮的去除率最高，分別為45.54%和59.57%。
圖10:吸附劑用量對除磷效果的影響(吸附劑類型:熱處理吸附劑，速度:125 rpm，吸附劑粒徑:63µm，接觸時間:150min)
圖11:吸附劑用量對脫氮效果的影響(吸附劑類型:熱處理吸附劑，速度:125 rpm，吸附劑粒徑:63µm，接觸時間:150min)
這一結果是意料之中的，因為吸附劑的量越大，表麵積[23]就越大。在較高的吸附劑用量下，由於吸附過程中達到的飽和水平，磷酸鹽離子的平衡吸收並不隨著吸附劑用量的增加而顯著增加。
接觸時間的影響:圖12顯示了接觸時間對熱處理吸附劑去除水溶液中營養物質的影響。在接觸期的前60分鍾內吸收迅速。超過100分鍾的接觸時間後，熱處理吸附劑上吸附的營養物質數量保持不變。吸附劑的性質和可用的吸附位點影響營養物質的吸附速率。溶質向固體轉移的機理包括通過吸附顆粒周圍的液膜擴散和通過孔隙擴散到內部吸附位點。在吸附營養物質的初始階段，膜與有效孔位之間的濃度梯度較大，因此吸附速度較快。吸附速率在吸附後期下降，可能是由於溶質離子緩慢的孔擴散到吸附劑[24]的主體。
圖12:接觸時間對營養物質去除的影響(吸附劑類型:熱處理吸附劑，吸附劑用量:5 g/L，吸附劑粒徑:63µm，接觸時間:150 min，速度:125 rpm)
氧化鋁生產過程中產生的赤泥是去除廢水中氮、磷的有效吸附劑。吸附過程受吸附劑處理、吸附劑尺寸、轉速、吸附劑用量、接觸時間等多種因素的影響。脫氮除磷的接觸時間確定為90分鍾。綜合以上結果，可以得出結論，赤泥的可用性高，成本低，是一種適合去除廢水中氮磷的吸附劑。
作者衷心感謝馬來西亞彭亨大學對RDU 150332項目的資金支持，以及提供的實驗室設施和支持。
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文章類型:研究文章
引用:Mohd Salim NA, Ajit A, Naila A, Ziad Sulaiman A(2018)赤泥作為石油化工廢水脫氮除磷吸附劑的潛力。國際給水汙水處理4(1):dx.doi.org/10.16966/2381- 5299.151
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