納米醫學與納米外科學gydF4y2Ba

全文gydF4y2Ba

研究文章gydF4y2Ba
羥基磷灰石基納米複合骨水泥的時變性能gydF4y2Ba

Mouzakis德gydF4y2Ba1 *gydF4y2BaBouropoulos NgydF4y2Ba2gydF4y2BaRokidi年代gydF4y2Ba2gydF4y2BaZaoutsos SPgydF4y2Ba1gydF4y2Ba

1gydF4y2Ba塞薩利技術教育學院機械工程係先進材料與結構實驗室，希臘，希臘，格拉41110-拉麗莎gydF4y2Ba
 2gydF4y2Ba帕特拉斯大學材料科學係，希臘帕特拉斯Rion 26500gydF4y2Ba

*通訊作者:gydF4y2Ba薩薩利技術教育學院機械工程係先進材料與結構實驗室，希臘，希臘，格拉41110-拉麗莎，電話:+30 2410 684334;電子郵件:mouzakis@teilar.grgydF4y2Ba


摘要gydF4y2Ba

磷酸鈣骨水泥因其優異的生物學性能而獲得了科學和商業上的廣泛關注。在本研究中，將a-TCP與磷酸鈉溶液混合而成的水泥膏體在林格溶液中浸泡後發生最終硬化。用掃描電鏡觀察了其內部結構從a-TCP水解到缺鈣羥基磷灰石形成的演變過程。應用時溫疊加原理，研究了它們隨時間和溫度變化的動力響應。結果表明，時間-溫度疊加法可以成功應用，材料動剛度隨時間和溫度變化而變化。此外，羥基磷灰石血小板和針的納米結構在10天內進化，樣品浸泡在林格氏溶液中成熟。通過掃描電子顯微鏡和x射線衍射技術驗證了所得到的納米結構。gydF4y2Ba

關鍵字gydF4y2Ba

磷酸鈣;骨水泥;羥磷灰石;時間溫度疊加gydF4y2Ba

簡介gydF4y2Ba

骨折愈合的過程，是人體最成功的重建過程之一，隻要骨頭不遭受多次破碎。由於損傷、腫瘤切除或遺傳疾病造成的大量骨缺損的替代或重建是一個主要的臨床問題。作為一種替代方法，一種稱為骨移植的技術是用成骨或成骨誘導材料填充骨缺損，以達到骨再生的目的。理想的植骨材料應具有骨整合、骨傳導、骨誘導和成骨等特性。從病人身上取下的自體移植物或自體骨移植物通常滿足上述所有先決條件。然而，自體移植的數量有限，更不用說，它們也很難從患者身上提取，因為它們需要手術幹預。因此，對具有骨整合和骨傳導特性的不同類型合成材料的需求導致了許多類型的新型生物材料[1]。幾種類型的聚合物、陶瓷和生物玻璃正被用作骨缺損的替代品。磷酸鈣陶瓷如羥基磷灰石(HAP, CagydF4y2Ba10gydF4y2Ba(POgydF4y2Ba4gydF4y2Ba）gydF4y2Ba6gydF4y2Ba(哦)gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)或磷酸三鈣(β和α-TCP, CagydF4y2Ba3.gydF4y2Ba(POgydF4y2Ba4gydF4y2Ba）gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)是近10年來受到醫學界關注和信賴的材料之一，由於其優良的生物相容性和骨導電性，目前已廣泛應用於臨床，作為骨填充物。磷酸鈣骨水泥(CPBCs)也是一種異體塑性材料，可作為骨替代品。大多數這些材料的一個固有問題是它們相對較低的力學性能，特別是在生物水泥、玻璃和聚合物的情況下，相反，金屬和陶瓷相對於骨組織[3]具有極高的硬度。就磷酸鈣水泥而言，盡管它們具有優異的外科和生物學性能，但它們對磷灰石的吸收速度很慢，而磷灰石通常是硬化水泥[4]的主要產物。為了充分了解磷酸鈣水泥在生物流體存在下的複雜物理化學行為，應加入水泥的成熟和被生物吸收的過程。gydF4y2Ba

在這項工作中，我們采用了為聚合物材料開發的理論工具，聚合物材料因其時間相關的粘彈性響應而臭名昭著。我們的工作目的是通過使用時間-溫度疊加原理(TTSP)來證明磷酸鈣基生物水泥的特性也可以用這樣的模型來描述。此外，掃描電子顯微鏡被用來證明納米結構隨時間的演變，在這些材料中。gydF4y2Ba

實驗程序gydF4y2Ba
磷酸鈣水泥製備gydF4y2Ba

為了製備α-TCP粉末，將等摩爾量的碳酸鈣和焦磷酸鈣球磨，然後將混合物放入氧化鋁坩堝中，在80°C下幹燥，在1300°C的爐中放置12小時，在金屬表麵上在空氣中快速淬火。製成的材料在球磨機中被粉碎。水泥粉中摻入4% w/v NagydF4y2Ba2gydF4y2BaHPOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba在瑪瑙砂漿中的溶液，粉液比為0.32 ml/gr。gydF4y2Ba

水泥膏體被澆鑄到棱柱狀模具中，由丙烯酸塑料製成，尺寸為60 × 13 × 3.5 mmgydF4y2Ba3.gydF4y2Ba(寬×高×長)。樣品在100%的濕度中保持12小時，然後從模具中取出，放在37°C的聚乙烯瓶中，其中含有60 ml的林格溶液，14天進行硬化。然而，在硬化階段和不同的時間段，棱柱標本每次都從等滲溶液中成對回收，並在烤箱中100°C幹燥2小時，以停止任何正在進行的反應。這些時間段涉及浸入的最初幾個小時，具體來說分別是48、72、96,144,192和240小時(2-10天)。研究表明，在水介質中浸泡12-15天內，微觀結構發生變化並逐漸演化。gydF4y2Ba

動態力學分析gydF4y2Ba

為了進行TTSP分析，采用了TA儀器的動態機械分析儀(DMA) Q800。試件為平板形式，公稱尺寸為60 ×13 × 3.2 mmgydF4y2Ba3.gydF4y2Ba在三點彎曲蠕變模式下加載，獲得TTSP數據。頻率範圍為1E-3至200 Hz，每十年10點溫度分辨率，溫度範圍為25-300℃，加熱速率為3℃/min。實驗性DMA測試設置如圖1所示。gydF4y2Ba

掃描電子顯微鏡(SEM)gydF4y2Ba

為了研究低溫斷裂試樣的內部納米結構，對其進行了掃描電鏡觀察。采用JEOL 6510鎢絲掃描電鏡對碳包覆試樣進行掃描。gydF4y2Ba

為了研究低溫斷裂試樣的內部納米結構，對其進行了掃描電鏡觀察。采用JEOL 6510鎢絲掃描電鏡對碳包覆試樣進行掃描。gydF4y2Ba

采用CuKα輻射x射線衍射(XRD, Siemens/Bruker D5000)對所有固體(包括反應物和硬化水泥)進行了表征。gydF4y2Ba

時間溫度疊加原理(TTSP)的理論背景gydF4y2Ba

本文報道了時間溫度疊加原理(TTSP)[5]，它可能是由Leaderman[6]首先觀測到的，並由Markovitz[7]進行了理論總結。根據他的觀察，不同材料在不同溫度下的蠕變順應性與log(時間)曲線保持相同的形狀。此外，升高溫度有收縮時間尺度的作用，而降低溫度則有不利的作用。Tobolsky和Andrews[8]第一次應用了Leaderman的觀測結果，以便將單個蠕變曲線疊加到一個獨特的參考母曲線中。gydF4y2Ba

從那時起，TTSP被廣泛應用於聚合物和複合材料中，如文獻[5-21]所報道。gydF4y2Ba

另一方麵，TTSP已被用於獲得粘彈性材料的其他特性的主曲線，如蠕變、蠕變柔度和應力柔度對時間(或對數(時間))或動態模量對頻率等。[5]。gydF4y2Ba

當TTSP被應用於蠕變主曲線的生成時，作為經驗法則，以下方法是遵循的。gydF4y2Ba

  • 在常規的蠕變試驗中，材料試樣在預先設定的溫度水平下承受恒定的載荷，試件的蠕變應變的演化隨時間的變化被記錄下來，如圖1a所示。gydF4y2Ba
  • 在現代DMA設備中，對不同的甚至相同的試樣在不同的溫度水平下進行了平行實驗，得到了相應的蠕變曲線。gydF4y2Ba
  • 選擇所需的參考溫度(TgydF4y2Ba裁判gydF4y2Ba）.gydF4y2Ba
  • 所有對應於不同溫度水平的個體蠕變曲線都沿著對數(時間)尺度移動，疊加到主曲線或母曲線上。gydF4y2Ba

在一些聚合物中，特別是“簡單”的材料，如聚異丁烯和其他非晶熱塑性塑料，其微觀結構幾乎沒有複雜的特征，時間和溫度之間的關係可以用相應的簡單模型來描述。這種材料被稱為“熱流變簡單”，這是該方法的先決條件。gydF4y2Ba

“時間-溫度位移因子”α(T)可以定義為必須應用於響應曲線Χ(Τ)的水平位移，該響應曲線在任意溫度T下測量，以便將其移動到在某參考溫度T下測量的曲線上gydF4y2Ba裁判gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

圖1:gydF4y2Ba置於DMA Q800分析儀三點彎曲夾具中的CaP試樣的頂部(a)、側麵(b)和透視圖(c) (d)gydF4y2Ba

然後:gydF4y2Ba

$ $ \ log {a_T} = \ log X \留下日誌X (T \) \ \離開({{T_ {ref}識別}}\ )...........{\ rm{方程1}}$ $gydF4y2Ba

為了更清楚地說明位移過程，兩條單獨的剪切模量曲線如圖2所示。同樣的方法也適用於其他不同溫度水平的曲線。TTSP的成功與否取決於兩條不同曲線相交處重疊處的平滑程度。最大的收獲是，如果TTSP方法是有效的，主曲線代表了在參考溫度下長期測試的真實行為。gydF4y2Ba

許多研究者研究了水平位移因子的溫度依賴性行為，並提出了各種經驗公式。通常，WLF方程(Williams-Landel-Ferry)被使用[4]，但它被限製在玻璃化轉變溫度(TgydF4y2BaggydF4y2Ba）.gydF4y2Ba

WLF方程2為:gydF4y2Ba

$ $ \ log {a_T} = - {{{c₁}\離開({T - {T_ {ref}識別}}\右)}\ / {{C_ +}{2} \離開({T - {T_ {ref}識別}}\右)}}{\ rm{……方程2}}$ $gydF4y2Ba

地點:CgydF4y2Ba1gydF4y2Ba和CgydF4y2Ba2gydF4y2Ba是任意材料常數，其值取決於材料和參考溫度T的選擇gydF4y2Ba裁判gydF4y2Ba．人們發現，如果TgydF4y2Ba裁判gydF4y2Ba被選為TgydF4y2BaggydF4y2Ba(聚合物玻璃化轉變)，然後CgydF4y2Ba1gydF4y2Ba和CgydF4y2Ba2gydF4y2Ba通常假定“普遍”值適用於廣泛的聚合物。gydF4y2Ba

由於磷酸鈣生物水泥在所有溫度下都不顯示玻璃化轉變，而是保持結晶狀態，因此溫度與水平位移因子之間的關係，log (agydF4y2BaTgydF4y2Ba)，分別根據Arrhenius方程3和WLF模型計算。gydF4y2Ba

圖2:gydF4y2Ba應用時溫疊加原理對顯示位移因子的粘彈性參數(複剪切模量)進行計算gydF4y2BaTgydF4y2Ba

$ $ \ log {a_T} = {E \ / {2.303 r}} \離開({{1 \ / T} - {1 \ / {{T_ {ref}識別}}}}\ ).........{\ rm{方程3}}$ $gydF4y2Ba

式中:E:為活化能;R:為通用氣體常數;T:為絕對溫度gydF4y2Ba

另外一個沒有在本文中進行測試但可以通過這些方法進行測試的因素是，主曲線應該獨立於所采用的TTSP測試製度。在不同持續時間或不同溫度下進行的試驗應得出相同的曲線。gydF4y2Ba

如果可以通過沿對數(時間或溫度)軸施加水平位移來生成平滑的主曲線，則可以將該材料描述為熱流變簡單材料(TSM)。然而，對於某些材料，可能需要一個垂直位移因子來獲得平滑的主曲線;然後將其歸類為熱流變複合材料(TCM)。gydF4y2Ba

盡管TTSP在高分子材料上已經使用了幾十年，但還沒有製定出可靠的規則來獲得主曲線。通常，TTSP結果表明該方法是成功的。除了各種類型的聚合物複合材料[22]外，它已經被相當多的研究人員成功地應用於研究各種材料，當時間或溫度激活過程起作用時。例如，它已成功地用於瀝青混凝土[23]、粘性金屬液體[24]、固體火箭推進劑[25]、木材[26]、過冷液體[27]、原子力顯微鏡[28,29]和介電光譜研究[30,31]的表征。gydF4y2Ba

在我們的工作中，我們將這種粘彈性模型應用於一種非聚合物但由於其內部結構重排即結晶相變而具有強時變特性的材料。這是第一次應用於磷酸鈣骨水泥顯示其時間依賴性行為。我們的基本假設是，這些材料表現出線性粘彈性行為。已經確定的是，這些材料在14天內會發生顯著的結構變化[20,21]，這可能會隨時間改變其力學響應。gydF4y2Ba

結果與討論gydF4y2Ba
時間溫度疊加分析gydF4y2Ba

CaP樣品的存儲模和tanδ參數隨頻率變化的典型DMA譜如圖3所示。由於很容易觀察到，在這些材料中既有時間(頻率)的影響，也有溫度的影響。隨著測試溫度的升高(從下到上)，存儲模量趨於上升，在選定的頻率範圍內，它們的值也上升了近500 MPa。典型的，從聚合物材料中可知，s型曲線很容易觀察到。所以，盡管我們的材料不是聚合物性質的，它仍然表現出，有趣的，一個“粘彈性”的時間-溫度依賴響應。阻尼常數tanδ似乎也受到頻率和溫度變化的影響，盡管在相當小的尺度上。畢竟，這些材料的陶瓷成分和阻尼常數保持在較低的水平。由於試樣的幾何形狀和相對較高的剛度，在某些溫度下，對於這兩個參數，可以在75hz和100hz左右看到一些抗共振效應。gydF4y2Ba

通過繪製與溫度函數相同的dma確定的光譜，如圖4所示，或多或少相同的觀測結果是有效的。即使在37℃下，存儲模量也有隨頻率增加而增加的趨勢，而溫度對動剛度的影響是惡化的，但不是很明顯。Tanδ現在似乎對溫度變化相當不敏感。gydF4y2Ba

采用TTSP方法對DMA測定的數據進行處理，如圖3和圖4所示。TTSP對時移的結果如圖5所示，直到1000秒和在T時gydF4y2Ba裁判gydF4y2Ba= 75°C，盡管數據可以預測到非常廣泛的時間點。然而，我們已經可以很容易地觀察到，磷酸鈣的順應性隨時間的變化趨於上升，這意味著它們的內部結構隨著時間的變化而變化。這是一個非常強烈的跡象，表明這些水泥正在成熟。損耗順應性雖然分散顯示沒有反映任何顯著的變化，而tanδ已經在1000s開始變低。因此，從TTSP確定的這些曲線可以明顯看出內部弛豫機製。TTSP產生的溫度升高的影響如圖6所示。這裏最顯著的影響是材料順應性的增加，換句話說，隨著溫度的升高，材料變得不那麼僵硬。這可能是由於CaP水泥晶體磷灰石結構中化學結合水的蒸發。這種效應在損失符合性方麵不那麼明顯，而且對於tanδ值，隨著溫度的升高也可以觀察到輕微的降低。gydF4y2Ba

TTSP應用於CaP骨水泥的有效性和質量可以通過繪製隨溫度變化的位移因子來確定，如圖7所示。然後用Arrhenius和William-Landel-Fery方程擬合所有的位移因子。正如所觀察到的，兩個方程都通過了實驗數據，具有令人滿意的準確性。因此，這兩個方程都可以用來預測材料的長期響應。gydF4y2Ba

TTSP應用於CaP骨水泥的有效性和質量可以通過繪製隨溫度變化的位移因子來確定，如圖7所示。然後用Arrhenius和William-Landel-Fery方程擬合所有的位移因子。正如所觀察到的，兩個方程都通過了實驗數據，具有令人滿意的準確性。因此，這兩個方程都可以用來預測材料的長期響應。gydF4y2Ba

SEM nanostructural觀察gydF4y2Ba

掃描電鏡觀察顯示了CaP骨水泥微觀和納米結構演化的顯著證據。從圖8所示的顯微照片中可以看出，骨水泥在林格氏溶液中浸泡3天後仍顯示出由納米級顆粒組成的球形聚集體。在3 - 6天(72-144小時)成熟期間，顯著的微結構以缺鈣羥基磷灰石[32]的微血小板形式演變。由於a-TCP向缺鈣磷灰石的轉化反應，在6-8天內，納米板和針狀結構開始生長，並不斷演化。14天後，整個內部結構轉變為納米磷灰石晶體，如圖9所示。這些發現證實了DMA測試和TTSP建模的結論，即CaP骨水泥具有隨時間變化的動態力學響應，這顯然是由於微觀到納米結構的持續演化。gydF4y2Ba

圖10結合羥基磷灰石JCPDS標準卡繪製了硬化水泥的XRD譜圖。水泥的衍射峰與標準羥基磷灰石卡峰相吻合。圖10中一個有趣的特征是(211)、(112)和(300)反射對應的峰值由於峰值展寬而重疊。這表明結晶度較低，這可以歸因於結構中如碳酸鹽等外來離子的存在，也可以歸因於缺鈣(非化學計量)羥基磷灰石[3]的形成。gydF4y2Ba

圖3:gydF4y2Ba存儲(左y軸)，tanδ(右y軸)作為TTSP分析原始數據的頻率函數gydF4y2Ba

圖4:gydF4y2Ba存儲(左y軸)，tanδ(右y軸)作為TTSP分析的溫度函數——原始數據gydF4y2Ba

結論gydF4y2Ba

對磷酸鈣骨水泥進行動態力學分析。結果表明，在低於100℃的溫度下，存儲模量降低的影響可能是由於水泥體中化學束縛水的損失。gydF4y2Ba

由於被測材料的陶瓷性質，在損耗模量上沒有觀察到明顯的影響。材料阻尼比對時間和溫度的敏感性有限。gydF4y2Ba

圖5:gydF4y2Ba貯存符合性(左y軸)，tanδ(左內y軸)和損耗符合性作為TTSP分析的時間函數，TgydF4y2Ba裁判gydF4y2Ba= 75°CgydF4y2Ba

圖6:gydF4y2Ba根據TTSP分析，存儲符合性(左y軸)，tanδ(左內y軸)和損耗符合性作為溫度的函數gydF4y2Ba

TTSP也應用於磷酸鈣骨水泥中。結果表明，在較窄的溫度範圍內，TTS原理可以成功地應用於此類材料的動態特性的長期預測。通過掃描電鏡(SEM)和x射線衍射(XRD)光譜的驗證，表明內部納米結構的演化會產生隨時間變化的動態力學材料響應。gydF4y2Ba

確認gydF4y2Ba

該研究由歐盟(歐洲社會基金- esf)和希臘國家基金通過THALES國家戰略參考框架(NSRF)研究資助計劃的“教育和終身學習”業務項目共同資助，並在MIS 379380研究項目的背景下進行。gydF4y2Ba

圖7:gydF4y2Ba分別為Arrhenius和William-Landel-Ferry模型的溫度位移因子aτ作為溫度函數的變化gydF4y2Ba

圖8:gydF4y2Ba掃描電鏡圖像顯示了CaP骨水泥內部納米結構的演變gydF4y2Ba

圖9:gydF4y2Ba掃描電鏡圖像顯示羥基磷灰石納米血小板和硬化骨水泥的結構gydF4y2Ba

圖10:gydF4y2Ba硬化水泥在林格氏溶液中浸泡14天後的XRD圖和羥基磷灰石JCPDS標準卡的XRD圖gydF4y2Ba

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引用:gydF4y2BaMouzakis DE, Bouropoulos N, Rokidi S, Zaoutsos SP(2015)納米複合羥基磷灰石基骨水泥的時間依賴性性能。納米外科1(2):http://dx.doi.org/10.16966/2470-3206.105gydF4y2Ba

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出版的曆史:gydF4y2Ba

  • 收到日期:gydF4y2Ba2015年10月21日gydF4y2Ba

  • 接受日期:gydF4y2Ba2015年11月6日gydF4y2Ba

  • 發表日期:gydF4y2Ba2015年11月10gydF4y2Ba