文摘

摘要目的:本研究的目的是確定的條件快速定量廣藿香酒精(PA)的液相色譜(LC)使用核殼技術專欄的多孔層是由苯乙烯和二乙烯基苯共聚。

方法:爸爸被溶解在乙醇和連續稀釋。校準曲線是由每個色譜峰麵積的比值獲得使用絕對校準曲線的方法。校準曲線是用來計算檢出限(DL)和定量限製(QL)。

結果:爸爸用高效液相色譜流動相CH₃CN/Hexane/H₂O(67/3/30)的波長205納米。巴勒斯坦權力機構觀察峰的保留時間10.8分鍾,分離度為4.5。校準曲線準備在這個條件下的相關係數R > 0.997和足夠的線性。定量限和檢測極限計算使用這些校準曲線2.08µg /毫升和6.31µg /毫升,分別。

結論:比較高效液相色譜法和GC的速度量化PA,高效液相色譜法比GC更有用,因為它需要一半的時間來測量。改進的量化考評的方法將允許研究旨在擴大PA進行更快的使用

關鍵字

廣藿香酒精;液相色譜;核殼列;量化

介紹

廣藿香(廣藿香)是一種唇形科植物的家庭和被用作香味。廣藿香精油的主要成分用於香水和化妝品是廣藿香酒精(PA;圖1)這是一個三環倍半萜烯醇[1]。在最近的研究中,據報道,PA具有抗炎效果通過抑製炎症介質[2],一個anti-photoaging效應通過抑製基質金屬蛋白酶(MMP) 1和MMP-3[3],以及對幽門螺旋杆菌的抗菌活性抑製脲酶[4]。

圖1:考評的結構

量化的主要組件的香水通常是由氣相色譜(GC) GC也用於分析PA[5]等揮發性有機化合物。GC不適合分析非易失性藥物和物質對熱敏感。然而,對於揮發性藥物的分析,它是一個通用的分析方法與高分辨率和高檢測靈敏度。然而,測量時間的PA GC花費25分鍾[6],所以作為一個簡單的分析方法可以改進。

最近,一直在進行液相色譜定量分析(LC)核殼列[7]。的填料coreshell列並不完全是多孔的,而是有一個堅實的核心的中心柱多孔層包圍。由於核殼列有一個核心的中心,縱向溶質的擴散是抑製。列的多孔層外部產生一個短的擴散距離,因為它是瘦。核殼列生成高分辨率的特點,分析時間短,低背壓比傳統all-porous列。核殼列是碳水化合物和氨基酸,用於分析和預計將特別適用於食品和香味。

為了量化PA,創造力是必要的,因為缺乏一個發色團來衡量。另一方麵,據報道,金剛烷胺,一種萜烯藥物中包含肉、可以定量測量使用LC與核殼列[8]。因此,本研究的目的是調查的條件定量考評的使用LC和核殼列的多孔層是由苯乙烯和二乙烯基苯共聚。

材料和方法

試劑

爸爸被Malya捐贈印度尼西亞最適條件。高效液相色譜級乙醇(很多TWN2116)和乙腈(很多TWN2635)和光純買來kouichi化工有限公司有限公司特殊等級己烷和光純化工有限公司試劑購買從kouichi和光純有限公司其他標準試劑購自kouichi化工有限公司

定量條件

GC測定條件:使用GC - 2010 + GC進行測量儀器(日本島津公司集團)Rtx-1(30米×0.25身份證×0.25µm)列。列溫度從55°C到134°C (15°C /分鍾),5分鍾,然後從134°C到143°C (1°C /分鍾)。保持5分鍾,之後從143°C到230°C (10°C /分鍾)和1分鍾。注入器和檢測器溫度都是設定在250°C。載氣是氮流量為1.3毫升/分鍾。火焰離子化檢測器(FID)是用於檢測。

高效液相色譜法測定條件:高效液相色譜法測量進行了使用一個聯盟分離模塊e2695儀表(水),核殼型多孔聚合物(4.6毫米(身份證)×150毫米(L))列。多孔層是由苯乙烯和二乙烯基苯共聚的表麵沒有交易所集團的核心。聚合苯乙烯,二乙烯基苯的比例是60/40。列溫度設定在40°C。流動相是由乙腈/己烷(97/3,v / v)或乙腈/己烷/水(67/3/30,v / v / v)。流量被設定為1毫升/分鍾。2489紫外/可見光檢測器用於檢測的波長205 nm和210 nm。

計算檢出限和定量限的GC和高效液相色譜法

爸爸被溶解在乙醇和連續稀釋56.5µg /毫升的高效液相色譜法和GC從61.5µg /毫升。的校準曲線準備從每個色譜峰麵積比獲得使用絕對校準曲線的方法。檢出限(DL)和定量限製(QL)計算各自的校準曲線。

DL = 3.3 s / a (eq.1)

QL = 10 s / a (eq.2)

年代;SD空白樣品

一個;校準曲線的斜率在檢測極限附近

結果與討論

測量PA的GC

GC測定PA的測量時間是34分鍾和PA的峰值還觀察到23分鍾(圖2)。這個結果是類似報道之前[9]。

圖2:校準曲線
1)高效液相色譜法;CH₃CN/Hexane/H₂O(67/3/30), 205海裏
GC b)

高效液相色譜條件的調查(圖3)

與流動相乙腈/己烷(97/3)高效液相色譜法和波長210 nm, PA的峰值是觀察到7.6分鍾,分離度為2.0(圖3)。溶劑峰附近出現廣泛的PA峰創建一個重疊導致貧困程度的分離。改善PA和其他峰之間的分離,流動相,波長被認為是。

圖3:色譜獲得使用高效液相色譜法
一)CH₃CN/Hexane(97/3), 210海裏
b) CH₃CN/Hexane/H₂O(67/3/30), 210海裏
c) CH₃CN/Hexane(97/3), 205海裏
d) CH₃CN/Hexane/H₂O(67/3/30), 205海裏

改變了流動相乙腈/己烷/水(67/3/30)和測量的波長210 nm。觀察PA峰值為10.1分鍾,分離度為4.4(圖3 b)。加入的水流動相的極性增加,PA的外觀峰值推遲了。然而,在這些條件下基線幹擾,所以它被認為是不適合量化。接下來,使用流動相乙腈/己烷(97/3),波長是更改為205海裏。觀察PA峰值為8.1分鍾,分離度為2.2(圖3 c)。PA峰值波長時的幅度遠超過210海裏,但溶劑峰繼續巴勒斯坦權力機構重疊峰。這也被認為是不適合量化。因此,測量進行了流動相乙腈/己烷/水(67/3/30)測量波長205納米。觀察PA峰值為10.8分鍾,分離度為4.5(圖3 d)。 This condition was preferable because the baseline was undisturbed and the PA peak did not overlap with solvent.

計算檢出限和定量限的GC和高效液相色譜法(圖4)

校準曲線是準備使用已知濃度的解決方案。GC校準曲線的相關係數R > 0.987有足夠的線性(圖4)。DL和QL估計為1.63 g / mL和4.94 g / mL,分別使用校準曲線(表1),高效液相色譜校準曲線的流動相乙腈/己烷/水(67/3/30)的波長205 nm的相關係數R > 0.997有足夠的線性(圖4 b)。DL和QL估計為2.08 g / mL和6.31 g / mL,分別使用校準曲線(表1)。

圖4:校準曲線
1)高效液相色譜法;CH₃CN/Hexane/H₂O = 67/3/30 205海裏
GC b)

	檢出限(µg /毫升)	定量限製(µg /毫升)
條件	3.3 s /	10 s /
GC	1.63	4.94
高效液相色譜法(CH3CN/Hexane/H2O = 67/3/30)	2.08	6.31

表1:檢測極限和定量限製
s: SD空白樣品
答:檢出限附近的校準曲線的斜率

PA的量化時間被GC 34分鍾和15分鍾的信用證。PA在LC的定量條件的流動相乙腈/己烷/水(67/3/30)測量波長205納米。靈敏度和範圍而言,GC和LC是等價的基於類似DL和QL值。定量分析PA的LC顯示GC一樣的檢測能力,一般認為優秀的檢測能力。LC分析方法是通過使用核殼比GC簡單列。

當比較核殼的性能列的單片和標準3.5 -µm-particle-size列以定性和定量18常見添加劑在中藥和食物樣本,結果表明,核殼列提供了最佳的分離[10]。葡萄的主要多酚類物質可以量化快速通過核殼列,用於定量和質量控製[11]。測定黃曲黴毒素B₁包含在原料奶是更高效的使用核殼列和敏感,這使得加工原料奶容易[12]。基於PA的定量測定,核殼列可以廣泛應用於定量的藥物沒有特定的發色團。高效液相色譜法和GC的速度相比,高效液相色譜法需要測量時間的一半,使它比GC更有用。

然而,在這個信用證條件下,己烷是包含在流動相,LC泵可能暴露。與信用證相比,量化考評的GC是有利的在流動相的製備是不必要的。因此,有必要繼續探索簡單和容易的定量方法。

結論

LC測量使用核殼列測量時間大大縮短,使量化PA在短時間內成為可能。通過改善PA的量化方法,研究旨在擴大PA的使用應該更迅速地進行。

確認

作者感謝Malya印尼提供PA的最適條件。

的利益衝突

作者宣稱沒有利益衝突有關的出版。

引用

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條信息

文章類型:簡短的溝通

引用:井上Y, Komiya N,村田,Mitomo年代,根岸英一Y, et al。(2017)分析廣藿香酒精的使用核殼柱高效液相色譜法。J藥物Res Dev 3 (3): doi 1009.135 http://dx.doi.org/10.16966/2470

版權:井上©2017 Y,等。這是一個開放的文章下分布式知識共享歸屬許可條款,允許無限製的使用、分配、和繁殖在任何媒介,被認為提供了原作者和來源。

出版的曆史:

收到日期:05年8月2017年

接受日期:2017年8月24日

發表日期:2017年8月30日